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內(nèi)容摘要:面粉水分一般用失重法測量,但是由于客戶對于水分精度要求比較高,所以選擇了卡爾費(fèi)休法
樣品名稱:面粉
樣品說明
由于面粉屬于固體粉末裝物質(zhì),在甲醇中溶解有限,所以每做一次樣品必須重新排廢液,添加新的甲醇,這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。
---儀器配置---
1.AKF-1Puls全自動卡爾費(fèi)休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_;
5. 10ul微量注樣針
6. 電子天平(0.1mg)
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);
溶劑:無水甲醇; 輔助試劑:無;
---測定方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品,從反應(yīng)杯的固體進(jìn)樣口加入反應(yīng)杯,然后再稱量,兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。
---儀器參數(shù)---
極化電壓范圍:0∽2000mV
極化電流范圍:0∽150μA
水份含量測定范圍: 0.001∽100%;
滴定控制精度:0.5ul
滴定功能:PID全自動控制滴定速度,漂移自動更新自動扣除;自動保持終點(diǎn);
輔助功能:滴定延時,終點(diǎn)延時
延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點(diǎn)延時功能應(yīng)對難溶樣品;
滴定重復(fù)性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml試劑)
測量時間:平均3分鐘;
數(shù)據(jù)處理:自動統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
數(shù)據(jù)存儲:方法文件5個;測定結(jié)果100組;
閥門及管路材質(zhì):三向雙通電磁驅(qū)動控制閥,防腐材料管路及密封接頭;
外接電極:雙鉑針電極;
操作界面:按鍵式LED屏
選配部件:10ml高精度滴定系統(tǒng),三孔瓶架,數(shù)據(jù)打印機(jī);
使用環(huán)境濕度:≤80%
電源環(huán)境:95 ∽ 260V /50HZ
儀器尺寸:380×300×330mm
儀器凈重:5.6Kg 整箱毛重:9.5Kg
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: 客戶提供 環(huán)境濕度: 67%
環(huán)境溫度: 13 ℃
樣品名稱:面粉 滴定度:3.352mg/mL
測定次序 | 進(jìn)樣量mg | 滴定體積ml | 含水量mg | 測定時長m:s | 測定結(jié)果% |
1 | 371 | 4.00 | 13.408 | 3:42 | 3.614 |
2 | 317 | 3.340 | 11.195 | 3:34 | 3.532 |
3 | 323 | 3.415 | 11.447 | 3:32 | 3.544 |
4 | 335 | 3.685 | 12.352 | 3:36 | 3.687 |
5 | 255 | 2.735 | 9.167 | 3:25 | 3.596 |
| 平均值%: RSD偏差%: | 3.5946 | |||
| 1.7259% |
影響因素討論:
1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次測量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解,溶劑整個過程中比較清澈,沒有出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象,證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是*可以的,但是整個實(shí)驗(yàn)過程可能會比較長。
---補(bǔ)充說明---
類似于玉米粉,藕粉,淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。