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原因:測試環(huán)境密封不好,外部水份持續(xù)進(jìn)入。
解決:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中;
* 原因:卡爾費休試劑失效,或者滴定度過低;
處理:更換卡爾費體試劑,重新標(biāo)定滴定度;
* 原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;
處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應(yīng)立即到終點。如果不能終點或反應(yīng)遲緩,應(yīng)清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗;如有樣品粘附,應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗,洗后用純水沖洗干燥后再使用。
* 原因:溶劑含水量過多,溶劑PH值不對;
處理:更換溶劑,重新開始滴定;使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi);
* 原因:樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng),持續(xù)生成水份;有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水,導(dǎo)致沒有終點。
處理:檢查樣品組分內(nèi)容,如有副反應(yīng)產(chǎn)生,需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測。
* 原因:樣品加入滴定池后,導(dǎo)致滴定池中PH值變化,不利于檢測反應(yīng);
處理:滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進(jìn)行中和,使PH值為5.5-8。
* 原因:漂移過大,終點延遲時間過長,導(dǎo)致漂移值大于終點判定值;
處理:檢查密封情況,縮短終點延遲時間;
* 原因:樣品中含水量很高,加入樣品量過大;
處理:減少樣品進(jìn)樣量,使每個樣品中含水量不超過10mg。