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---目的---
用容量法卡爾費休水分測定儀和庫倫法卡爾費休水分測定儀分別檢測丙二醇中的水分含量,對比容量法滴和庫倫法測試結(jié)果。 |
---儀器配置---
容量法
1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑片電極; 4. 滴定池攪拌臺; | 6. 10μL微量注樣針 7. 5mL樣品進樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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庫倫法
1. AKF-3庫倫法卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉電解反應(yīng)杯組件; 3. 電解電極、測量電極; | 4. 1μL微量注樣針 5. 5mL樣品進樣針; 6. 電子天平(0.1mg) |
---試劑---
容量法滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn); | 容量法溶劑:無水甲醇; |
庫倫法試劑:庫倫法電解液 |
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---測定方法---
容量法:
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑,。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用進樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。 |
庫倫法:
1、開機,點擊“測量”鍵,進入測量界面,儀器自動進行平衡; 2、儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用1μL微量進樣針抽取純水進行標定,針頭要在液面以下; 3、反復(fù)標定2~3次,測得結(jié)果在誤差范圍內(nèi)后就可進行樣品檢測; 4、用5mL進樣針抽取一定量的樣品加入反應(yīng)杯中,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品的進樣量輸入儀器,并開始測量。
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卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: | 江蘇某客戶 | 環(huán)境溫度:29℃ |
樣品名稱: | 丙二醇 | 滴定度:2.629mg/mL |
環(huán)境濕度:30% | 漂移:9μL/min |
容量法:
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結(jié)果/% |
1 | 0.7092 | 1.362 | 1:29 | 0.5048 |
0.7718 | 1.481 | 1:33 | 0.5043 | |
0.6667 | 1.264 | 1:10 | 0.4986 | |
平均值 | 0.5026 | |||
RSD | 0.6853 | |||
2 | 0.7257 | 1.712 | 1:18 | 0.6201 |
0.7099 | 1.691 | 1:29 | 0.6262 | |
0.6945 | 1.657 | 1:34 | 0.6274 | |
平均值 | 0.6246 | |||
RSD | 0.6268 |
庫倫法
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 含水質(zhì)量/μg | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
1 | 0.2728 | 1422.2 | 2:44 | 0.5213 |
0.2057 | 1075.7 | 2:44 | 0.5229 | |
0.3031 | 1577.5 | 2:57 | 0.5204 | |
平均值 | 0.5215 | |||
RSD | 0.2428 | |||
2 | 0.2352 | 1495.0 | 3:02 | 0.6356 |
0.2145 | 1359.3 | 2:46 | 0.6337 | |
0.2585 | 1648.5 | 2:52 | 0.6377 | |
平均值 | 0.6357 | |||
RSD | 0.3148 |
結(jié)論:
樣品 | 容量法測試 結(jié)果平均值/% | 庫倫法測試 結(jié)果平均值/% | 差值/% |
1 | 0.5025 | 0.5215 | 0.0190 |
2 | 0.6246 | 0.6357 | 0.0111 |
測試時樣品先進行容量法測試,測試完畢后再進行庫倫法測試,樣品可能吸收了部分空氣中的水分,因此庫倫法測試的結(jié)果會稍比容量法測試的結(jié)果略高。兩種樣品用容量法和庫倫法測試的結(jié)果重復(fù)性都較好。