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保證樣品的進樣量合適,若樣品取樣量少,會導致稱量誤差過大,也會使樣品不再具有代表性,建議每次加入的樣品能夠消耗2ml-4ml的卡爾費休試劑。對于含水量小的樣品,建議更換滴定度較小的卡爾費休試劑,要做出好的重復性,消耗的試劑量zui少不可少于1ml。
部分樣品可能會發(fā)生副反應,通常表現(xiàn)為:滴定完成后漂移很高、終點識辨滯后(反應時間過長)或者根本無法到達終點。
對于這種樣品,若樣品pH在酸性區(qū)域,加入吡啶、咪唑;
若樣品pH在堿性區(qū)域,加入水楊酸、苯甲酸,使系統(tǒng)pH維持在5-7;
若樣品含有醛類、酮類,需要使用醛酮試劑;
若樣品含有與卡爾費休試劑直接反應的物質,需要選擇卡式爐。
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