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一、前言
鋰電池與我們生活息息相關(guān),扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機(jī)以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機(jī)、混合動(dòng)力車、電動(dòng)車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴(yán)格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。
二、水分對鋰電池的影響及市場現(xiàn)狀
2.1水分會(huì)對鋰離子電池造成哪些不良影響?
主要表現(xiàn)為電池容量小,放電時(shí)間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,電池膨脹等現(xiàn)象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度和正負(fù)極材料、隔膜、電解液的含水量。
2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現(xiàn)狀?
目前市場上水分含量測定的技術(shù)方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費(fèi)休法,由于鋰電池行業(yè)所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達(dá)不到,這種方法被直接排除。
三、分析與方法
3.1儀器
AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀
3.2技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)
測量范圍 | 3ug-99mg(H2O質(zhì)量) |
測定方式 | 卡爾費(fèi)休庫侖法滴定+卡氏頂空進(jìn)樣器 |
樣品加熱方式 | 瓶式加熱注氣 |
針頭規(guī)格 | 0.3mm |
測量分辨率 | 0.1ug(H2O質(zhì)量) |
主機(jī)顯示屏尺寸 | 7"彩色觸摸屏 |
參數(shù)顯示 | 水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積; |
測定重復(fù)性 | >99.7%(1000μg純水) |
樣品測量時(shí)間 | 平均50秒到幾分鐘 |
流量范圍 | 0-100ml/min(0.1Mpa) |
數(shù)據(jù)存儲(chǔ) | 儀器自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)200條 |
打印功能 | 打印功能: 外置打印機(jī)(選配) |
語言 | 中英文自選 |
校準(zhǔn)功能 | 有 |
自動(dòng)功能 | 自動(dòng)平衡、自動(dòng)背景扣除,自動(dòng)計(jì)算保存結(jié)果 |
特點(diǎn):
1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術(shù),有效避免加熱爐膛和反應(yīng)杯污染;
2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進(jìn)入到樣品瓶內(nèi)部,密封性好,減少隔墊耗材的同時(shí)可拆卸方便;
3.流量控制設(shè)計(jì),載氣消耗量僅為同類進(jìn)口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一;
4.大功率散熱槽設(shè)計(jì),迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數(shù)顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;
6.防凝結(jié)保溫管路無死體積設(shè)計(jì),保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無殘留;
7.加熱溫度zui高達(dá)300°,0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié),滿足大多數(shù)固體原料水分測定需求;
8.全自動(dòng)恒流極化檢測,無需人工設(shè)定終點(diǎn),檢測精度高,水分測量分辨率達(dá)到0.1ug;
9.一鍵啟動(dòng),操作簡單,穩(wěn)定可靠,故障低,使用壽命長;
3.3分析原理
樣品用卡氏加熱爐密封進(jìn)樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進(jìn)入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發(fā)性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮?dú)猓┯身斂掌拷?jīng)加熱伴管路轉(zhuǎn)移到KF滴定杯中,然后卡爾費(fèi)休水分測定儀進(jìn)行檢測并顯示測量數(shù)據(jù)。
3.4檢測方法
1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。 2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。 3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。 4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示zui終測量結(jié)果。 |
四、數(shù)據(jù)與結(jié)論
實(shí)驗(yàn)試劑:庫侖電量法單卡爾費(fèi)休試劑,當(dāng)量1.5g/100ml,kfr-c02 | |
當(dāng)前漂移值:0.3ug/min | |
環(huán)境溫度:18℃ | 環(huán)境濕度:51% |
HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄
測定次序 | 進(jìn)樣量 | 電解值 | 測定結(jié)果 | 分析時(shí)長 |
樣品名稱 | 負(fù)極膜片 | |||
樣品1-1 | 0.535g | 1718.4ug | 3212ppm | 12min |
樣品1-2 | 0.498g | 1627.5ug | 3268ppm | 12min |
樣品2-1 | 1.054g | 609.2ug | 578ppm | 9min |
樣品2-2 | 1.218g | 665.0ug | 546ppm | 9min |
樣品名稱 | 石墨粉 | |||
1 | 3.014g | 415.9ug | 138ppm | 6min |
2 | 3.140g | 445.8ug | 142ppm | 6min |
樣品名稱 | 磷酸鐵鋰 | |||
1 | 1.603g | 660.4ug | 412ppm | 10min |
2 | 1.428g | 615.5ug | 431ppm | 10min |
五、結(jié)論說明
通過本實(shí)驗(yàn)方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結(jié)果精度與重復(fù)性均達(dá)到進(jìn)口同類產(chǎn)品的水平。AKF庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進(jìn)樣器聯(lián)用,能自動(dòng)扣除漂移,操作便捷,能準(zhǔn)確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。