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CT-1自動(dòng)滴定儀分析膠粘劑中的NCO,羥值,環(huán)氧值,酸值,胺值
一、簡(jiǎn)介
能將同種或兩種及以上同質(zhì)或異質(zhì)的材料連接在一起,固化后具有足夠強(qiáng)度的有機(jī)或無(wú)機(jī)的、天然或合成的一類物質(zhì),統(tǒng)稱為膠黏劑,又叫黏合劑,習(xí)慣上簡(jiǎn)稱為膠。
一般分天然高分子化合物(淀粉、動(dòng)物皮膠、骨膠、天然橡膠等) 、合成高分子化合物(環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、聚胺酯等熱固性樹(shù)脂和聚乙烯醇縮醛、過(guò)氯乙烯樹(shù)脂等熱塑性樹(shù)脂,與氯丁橡膠,丁腈橡膠等合成橡膠) 、或無(wú)機(jī)化合物 (硅酸鹽、磷酸鹽等) 。根據(jù)使用要求,在膠粘劑中經(jīng)常摻入固化劑、促進(jìn)劑、增強(qiáng)劑、稀釋劑、填料等。按用途分類,還可分離溫膠、密封膠、結(jié)構(gòu)膠等。按使用工藝分類有室溫固化膠、壓敏膠等。
近年來(lái),有機(jī)膠粘劑有了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,膠接技術(shù)亦已發(fā)展成熟,膠接、焊接、機(jī)械連接并稱當(dāng)代三大連接技術(shù)。
二 、可測(cè)指標(biāo)
膠粘劑行業(yè)可用CT-1電位滴定儀檢測(cè)NCO,羥值,環(huán)氧值,胺值,酸值等指標(biāo)。同時(shí)還可用AKF系列水分測(cè)定多元醇、各類樹(shù)脂、密封膠、明膠類膠囊中含水量。
NCO,即異氰酸酯基,是衡量聚氨酯預(yù)聚體性能的重要指標(biāo),相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有HG/T2409-92。案例一為聚氨酯預(yù)聚體NCO含量的測(cè)定(關(guān)鍵詞NCO、異氰酸酯基、聚氨酯)
羥值,環(huán)氧樹(shù)脂中羥值是指100g樹(shù)脂中的羥基基團(tuán)的物質(zhì)的量,而通常工業(yè)上用的羥值是指1g樣品中的羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù),以mgKOH/g表示。在膠黏劑的性能中,只有環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯多元醇與聚醚多元醇及聚氨脂膠黏劑等對(duì)羥值有要求。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有HG/T2709-1995,GB/T2008.3-2009,以及ASTM方法。案例二為樹(shù)脂羥值測(cè)定(關(guān)鍵詞羥值、環(huán)氧樹(shù)脂,聚醚、聚酯多元醇)
環(huán)氧值,環(huán)氧值是100g環(huán)氧樹(shù)脂中所含環(huán)氧基團(tuán)的物質(zhì)的量。它與環(huán)氧當(dāng)量的關(guān)系為環(huán)氧值=100/環(huán)氧當(dāng)量,是鑒別環(huán)氧樹(shù)脂性質(zhì)主要的指標(biāo)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T4612-2008。案例三為環(huán)氧當(dāng)量的測(cè)定(關(guān)鍵詞羥值、環(huán)氧樹(shù)脂,環(huán)氧值,環(huán)氧當(dāng)量)
胺值,所謂胺值就是中和1克堿性胺所需要的酸以與其相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)來(lái)表示的值。環(huán)氧樹(shù)脂廣泛使用的胺類固化劑,常用胺值表示其官能性。案例四為胺值的測(cè)定(關(guān)鍵詞胺值,環(huán)氧樹(shù)脂,固化劑)
酸值,在化學(xué)中酸值表示中和一克化學(xué)物質(zhì)所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。膠粘劑原材料酸值會(huì)直接影響終產(chǎn)品的性能。案例五為酸值的測(cè)定(關(guān)鍵詞酸值,膠粘劑,環(huán)氧樹(shù)脂)
三 、相關(guān)案例
案例一:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定聚氨酯預(yù)聚體NCO含量
簡(jiǎn)介
NCO,即異氰酸酯基,是衡量聚氨酯預(yù)聚體性能的重要指標(biāo)。本試驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀來(lái)測(cè)定膠樣的NCO含量。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 PH-101復(fù)合電極
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.5542mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2 溶劑: 無(wú)水甲苯,異丙醇
3 反應(yīng)劑:0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液
測(cè)定原理
酸堿中和反應(yīng)原理
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 膠類 | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果% |
1 | 1.305 | 0.8475 | 3.81 |
2 | 1.256 | 0.9459 | 3.78 |
分析時(shí)長(zhǎng):約3min |
| 結(jié)果平均值:3.795 |
結(jié)果討論
通過(guò)電位滴定法可快速方便檢測(cè)預(yù)聚體NCO含量,減少了試劑接觸時(shí)間,避免了人工顏色判斷的誤差,相對(duì)更便捷、安全,準(zhǔn)確。
案例二:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定樹(shù)脂羥值
簡(jiǎn)介
通常工業(yè)上用的羥值是指羥值1g樣品中的羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸?KOH)的毫克數(shù),以mgKOH/g表示。本試驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀來(lái)測(cè)定樹(shù)脂羥值。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 PH-102
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.0847mol/l TBAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液
2 溶劑: 乙腈
3 p-TSI: 1+24(V+V)
4 水
測(cè)定原理
酸堿中和反應(yīng)原理
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 終點(diǎn)體積/ml | 測(cè)量結(jié)果/ mg/g |
樹(shù)脂 | 1.0607 | 0.1665/9.1301 | 40.1547 |
1.0019 | 0.1529/9.0000 | 41.9587 | |
0.0398 | 0.1658/10.4922 | 1232.9 | |
0.0397 | 0.0143/10.1996 | 121 |
結(jié)果討論
通過(guò)電位滴定外標(biāo)法檢測(cè)樣品羥值,相較于傳統(tǒng)方法,節(jié)省了大量的樣品處理等待時(shí)間,更加高效、準(zhǔn)確。
案例三:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂環(huán)氧當(dāng)量
簡(jiǎn)介
環(huán)氧樹(shù)脂是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物。由于環(huán)氧基的化學(xué)活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開(kāi)環(huán),固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧當(dāng)量。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 PH-104復(fù)合電極
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.1520mol/l高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2 溶劑:冰醋酸
3 溴化四乙胺溶液
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
| ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果g/mol |
1 | 0.0468 | 1.3807 | 224.6 |
2 | 0.0243 | 0.7089 | 228.7 |
3 | 0.0746 | 2.1501 | 228.2 |
分析時(shí)長(zhǎng):約3min |
| 結(jié)果平均值:227.2 |
結(jié)果討論
通過(guò)電位滴定法檢測(cè)樣品環(huán)氧當(dāng)量,相較于傳統(tǒng)方法,節(jié)省了樣品處理等待時(shí)間,更加高效、便捷。
案例四A:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定脂肪烷基叔胺總胺值含量
簡(jiǎn)介
胺值即中和一克堿性胺所需要的酸以與其相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)來(lái)表示的值。本實(shí)驗(yàn)采用鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法,通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)滴定并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的總胺值。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 PH-104
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.1148mol/l鹽酸異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
2 溶劑: 異丙醇
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mgKOH/g |
1 | 0.0991 | 2.0022 | 130.12 |
2 | 0.1017 | 2.0716 | 131.19 |
分析時(shí)長(zhǎng):約3min |
| 結(jié)果平均值:130.66 |
結(jié)果討論
通過(guò)電位滴定法檢測(cè)樣品胺值,高效、便捷、結(jié)果可靠。
案例四B:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定固化劑胺值
簡(jiǎn)介
固化劑又名硬化劑、熟化劑,是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合物。樹(shù)脂固化是經(jīng)過(guò)縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng),使熱固性樹(shù)脂發(fā)生不可逆的變化過(guò)程,固化是通過(guò)添加固化(交聯(lián))劑來(lái)完成的。固化劑是*的添加物,無(wú)論是作粘接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑,否則環(huán)氧樹(shù)脂不能固化。固化劑的品種對(duì)固化物的力學(xué)性能、耐熱性、耐水性、耐腐蝕性等都有很大影響。胺值是固化劑性能的一個(gè)重要指標(biāo),本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定固化劑產(chǎn)品胺值。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 pH-104
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.08mol/l高氯酸冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2 溶劑: 冰醋酸
測(cè)定原理
酸堿中和反應(yīng)原理
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mgKOH/g |
1 | 0.1284 | 14.02 | 490 |
2 | 0.0349 | 3.68 | 486 |
分析時(shí)長(zhǎng):約3min |
| 結(jié)果平均值:488 |
結(jié)果討論
通過(guò)高氯酸冰醋酸滴定法檢測(cè)樣品胺值,對(duì)于某些特定胺如芳香胺等具有良好的效果。
案例五:CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定膠粘劑酸值
簡(jiǎn)介
酸值是膠粘劑的一個(gè)性能指標(biāo),含量高低會(huì)直接影響產(chǎn)品性能。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定膠粘劑酸值。
儀器配置
1 CT-1Plus電位滴定儀
2 PH-104
3 100mL滴定杯
4 電子天平 ( 0.1mg)
5 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1 滴定劑:0.0346mol/l氫氧化鉀乙醇溶液
2 溶劑: 甲苯乙醇(2:1)
測(cè)定原理
酸堿中和反應(yīng)原理
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 |
| ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mg/g |
1 | 1.5050 | 0.7485 | 0.914 |
2 | 1.5480 | 0.7656 | 0.909 |
分析時(shí)長(zhǎng):約2min |
| 結(jié)果平均值:0.912 |
結(jié)果討論
通過(guò)電位滴定法檢測(cè)膠粘劑酸值,避免了人工顏色判斷的誤差,相對(duì)更便捷,準(zhǔn)確。
四、總結(jié)
CT-1Plus多功能全自動(dòng)滴定儀是具備顏色滴定和自動(dòng)電位滴定多重功能新一代滴定儀,采用模塊化設(shè)計(jì),由長(zhǎng)壽命高精度計(jì)量管滴定裝置、智能控制裝置和數(shù)字化檢測(cè)裝置三部分組成,除了進(jìn)行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等,還可以進(jìn)行通過(guò)顏色判斷終點(diǎn)的傳統(tǒng)滴定。儀器可設(shè)置多種分析方法,自動(dòng)滴定,自動(dòng)計(jì)算,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),相比傳統(tǒng)的手工滴定,更快捷更準(zhǔn)確,*可以勝任膠黏劑行業(yè)的滴定分析。CT-1Plus全自動(dòng)滴定儀提供上門安裝培訓(xùn)服務(wù),享受30天無(wú)理由退換貨,享有12—36個(gè)月質(zhì)量保證服務(wù),確保使用禾工產(chǎn)品的客戶沒(méi)有后顧之憂。