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提要:目的:氣相色譜法測定蒙藥材白豆蔻中桉油精的含量 方法:藥材通過水蒸氣法提取揮發(fā)油,以乙醚萃取分離后,采用GC法對揮發(fā)油中桉油精進行定量測定。結(jié)果:在建立的色譜務(wù)件下,桉油精在1.02μg~6.13μg范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0,9999。結(jié)論:方法簡便、準確.重現(xiàn)性好。
關(guān)鍵詞:白豆蔻;桉油精;氣相色譜法
中圖分類號:R291 2 文獻標識碼:B 文章編號:1006---6810(2003)O1—0o38—02
1 儀器與試藥:GC-9A氣相色譜儀、C-R3A、FID檢測器(由日木島津公司生產(chǎn)),以聚乙二醇(PEG)一20M 和硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度分別為10% 和1.5% ,涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG 在進樣口端),桉油精刈照品(0788—9202)由中國藥品生物制品檢定所提供,其它試劑均為分析純,白豆蔻由內(nèi)蒙古藥材公司購得
2 方法與結(jié)果
2,1 色譜條件與系統(tǒng)性試驗:以聚乙二醇(PEG)-20M 和硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度分別為10%和1 5%;涂布后的載體以7:3的比例(重量比)裝入同一柱內(nèi)(PEG在進樣口端);柱溫100℃ ,理論板數(shù)按桉油精計算,應(yīng)不低于2500。
2.2 測定方法
2.2.1 對照品溶液的制備:精密稱取桉油精對照品適 ,加乙醚制成每lml含1.5mg的溶液,作為劉照品溶液。
2.2.2 供試品溶液的制備:取白豆蔻藥材細粉5g,精密稱定,按揮發(fā)油測定法(《中華人民共和國藥典》2000年版一部附錄XD)試驗,加入l0倍量蒸餾水提油3小時,收集提取器中蒸餾水及油置于分液漏斗中,加乙醚萃取3次,每次15ml,合并乙醚液,置50ml量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
2.2.3 測定法:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各2μL注入氣相色譜儀,計算,即得。
2.3 標準曲線的制備:桉油精對照品適艟,精密稱定,加乙醚制成每lml含桉油精1.5mg的溶液。精密吸取上述溶液0.6、1.0、1.6、2.0、2.6、3.0、3.6μL注入氣帽色譜儀測定,以峰而積為縱坐標,進樣量(μg)為橫坐標,繪制標準曲線,并計算回歸方程為:C=7.54696E-0+0.021003 r=0.999941(C為進樣量μg,A 為峰面積)。結(jié)果表明在1.02μg
~ 6.13μg范圍內(nèi),對照品量與峰面積呈良好的線性關(guān)系,結(jié)果見表1。
2.4 精密度試驗:取上述藥材制備的樣品溶液,重復進樣6次,每次2μL,測得峰面積值的RSD值為1.18% 。結(jié)果見表2。
2.5 穩(wěn)定性試驗:取供試樣品溶液,在12小時內(nèi)每隔3小時進樣1次,每次21A,測得桉油精峰面積的RSD為1.11% ,說明供試品溶液在12小時內(nèi)是穩(wěn)定的,結(jié)果見表3
2.6 加樣回收試驗:取已知含量的同一批白豆蔻藥材約2.5g,共取5份,精密稱定,分別精密加入8.52mg/ml的對照品溶液1.0ml,按含量測定項下方法提取,測定,計算回收率,結(jié)果見表4。
2.7 不同批號樣品含量測定:取白豆蔻藥材約5g,精密稱定,按含量測定項下方法提取,測定,樣品含量測定結(jié)果見表表5
3 結(jié)論
《中國藥典》只對自豆蔻中揮發(fā)油總量做出限定,而未制定揮發(fā)油中主要有效成分桉油精的含量,很難確保藥材的質(zhì)。本文采用氣相色譜法,對白豆蔻中主要有效成分桉油精進行測定,方法簡便、準確,重現(xiàn)性好,可作為控制該藥材質(zhì)量的一種良好方法。
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