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容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定黃油(脂肪類)中的水分

更新時(shí)間:2014-04-18瀏覽:2091次

禾工應(yīng)用案例                       編號(hào):YY-HG-AKF-2014002

AKF容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

報(bào)告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

數(shù)據(jù)檔案:2014030102

---案例名稱---

容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定黃油(脂肪類)中的水分

---目的---

由于黃油在甲醇中的溶解度極低,同時(shí)水含量較低,且在滴定池中釋放緩慢;使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接測(cè)量很難得到良好的重復(fù)性結(jié)果;

本實(shí)驗(yàn)用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測(cè)定黃油中的水分含量,通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010水份測(cè)定儀在終點(diǎn)判定與滴定控制精度升級(jí)后通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定黃油樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

---儀器配置---

1. AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針

7. 5ml樣品進(jìn)樣針;

8. 電子天平(0.1mg)

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

溶劑:無(wú)水甲醇; 

輔助試劑:氯仿;

---測(cè)定方法---

  1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇和氯仿混合溶液。設(shè)定滴定池溫度40℃,并等待溫度穩(wěn)定。
  2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
  3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
  4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
  5. 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動(dòng)性,用5ml進(jìn)樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.75uL20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流:60μA

滴定延時(shí):30秒

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:開(kāi)啟

終點(diǎn)保持:開(kāi)啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品


卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來(lái)源:

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度:

52%

環(huán)境溫度:

25 ℃

當(dāng)前漂移:

12.0 μL/min

樣品名稱:黃油

滴定度:3.3177mg/mL

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

2.6431

0.654

2.170

4:26

0.0821

2

2.5256

0.643

2.043

4:22

0.0809

3

2.4432

0.609

1.935

4:12

0.0792

4

2.8142

0.691

2.293

4:37

0.0815

5

2.6816

0.645

2.140

4:20

0.0798

平均值 %:

0.0807

RSD偏差 %:

1.4792

 

影響因素討論:

  1. 由于黃油的溶解性不太好,導(dǎo)致水份在測(cè)定池中釋放緩慢,增加了滴定時(shí)長(zhǎng),同時(shí)也明顯影響了儀器的度;但AKF-2010仍然保持了良好的測(cè)量度;
  2. 黃油水份含量較低,無(wú)法加入太多樣品量;因此滴定過(guò)程中消耗的試劑體積少于1ml,嚴(yán)重影響了檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性;但即使這樣,AKF-2010測(cè)量結(jié)果的RSD偏差仍然在可以接受的范圍之內(nèi);
  3. 由于本次測(cè)量主要目的為了解儀器檢測(cè)性能與控制精度,加入樣品量較少,可能影響分析結(jié)果的重復(fù)性,如果在檢測(cè)過(guò)程中增加樣品進(jìn)樣量,使用試劑消耗體積超過(guò)1毫升,分析結(jié)果應(yīng)該會(huì)具有更高的重復(fù)性;

結(jié)論:

  1. 終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-2010在測(cè)量水份釋放緩慢的樣品具有更好的度;
  2. 使用AKF-2010直接進(jìn)樣測(cè)量黃油中的水份,重復(fù)性較正常檢測(cè)有一定的下降,但仍在可接受范圍內(nèi);建議增加進(jìn)樣量,使儀器消耗試劑體積達(dá)到1ML以上,以得到更好的重復(fù)性結(jié)果。

 

---補(bǔ)充說(shuō)明---

本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油,如花生油,菜籽油,豬油,橄欖油等。

 

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