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容量法卡爾費休水分儀測定松油醇中的水分含量

更新時間:2015-10-27瀏覽:1930次

AKF容量法卡爾費休水分測定儀


---案例名稱---

容量法卡爾費休水分儀測定松油醇中的水分含量




---目的---

    松油醇具有紫丁香味,其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制,用于溶劑及去臭劑,亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中,又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實驗通過使用AKF-2010V卡爾費休水分儀直接測定松油醇樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定松油醇樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。




---儀器配置---

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池攪拌臺;

   5. 10μL微量注樣針,2.5mL注射器;

6. 電子天平(0.1mg);





---試劑---

   滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);

   溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級); 

   輔助試劑:無;





---測定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇溶液。

2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內(nèi),再次稱取注射器重量,將進樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開始測量,測量結(jié)束顯示水分含量結(jié)果。







---儀器參數(shù)---

  計量管體積:20mL

  極化電流:25uA

  終點電位:50mV

  zui小進液量:0.001mL

  滴定延時:  5s

  終點延時:  10s

  漂移扣除:  Off

  終點保持:  On






卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄:


樣品來源:

杭州用戶提供

環(huán)境濕度:

51%

環(huán)境溫度:

25 ℃

當前漂移:

9.2μL/min


樣品名稱:松油醇

滴定度:3.219mg/mL

測定次序

編號-次數(shù)

進樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

樣品1#-1

2478

0.396

1.276

1:54

0.0515

樣品1#-2

2127

0.338

1.089

1:45

0.0511

樣品2#-1

872

1.286

4.139

2:32

0.4746

樣品2#-2

1010

1.485

4.781

2:50

0.4734





---補充說明--

    采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定松油醇含水量,本方法采用直接測量后進樣,快速方便,能有效監(jiān)控出松油醇的含水量的大小,測試結(jié)果的準確度和重現(xiàn)性較好。采用該方法測試松油醇樣品可得到準確的結(jié)果。


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