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AKF容量法卡爾費休水分測定儀
——案例名稱——
AKF-2010V卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量 |
——目的——
甲基丙烯酸為無色結(jié)晶或透明液體,有刺激性氣味??扇苡跓崴?,乙醇等多數(shù)有機(jī)溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機(jī)合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機(jī)玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等。 本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。 |
——儀器配置——
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑針電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 10μL微量注樣針;
6. 電子天平(0.1mg);
——試劑——
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);
2. 溶劑: 無水甲醇;
——測定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。
——儀器參數(shù)——
1. 計量管體積:20mL
2. 極化電流: 25μA
3. 終點電位: 50mV
4. zui小進(jìn)液量:0.001mL
5. 滴定延時: 10s
6. 終點延時: 10s
7. 漂移扣除: Off
8. 終點保持: On
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: | 上??蛻籼峁?/span> | 環(huán)境濕度: | 55% |
環(huán)境溫度: | 25 ℃ | 當(dāng)前漂移: | 8.8μL/min |
樣品名稱:甲基丙烯酸 | 滴定度:3.707mg/mL |
測定次序 | 進(jìn)樣量mg | 滴定體積mL | 含水量mg | 測定時長m:s | 測定結(jié)果ppm |
1 | 2655.8 | 0.656 | 2.432 | 2:15 | 915.7 |
2 | 2707.5 | 0.660 | 2.448 | 2:23 | 904.3 |
3 | 2586.1 | 0.633 | 2.346 | 2:08 | 907.2 |
平均值 ppm: | 909.1 | ||||
RSD偏差 %: | 0.65 |
——補(bǔ)充說明——
本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強(qiáng)的酸性及腐蝕性,當(dāng)采用直接進(jìn)樣的方法測定并不會干擾分析結(jié)果,能夠獲得較好的測試重復(fù)性。