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AKF-2010V水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量

更新時間:2015-11-10瀏覽:2003次

AKF容量法卡爾費休水分測定儀


——案例名稱——

AKF-2010V卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量


——目的——

    甲基丙烯酸為無色結(jié)晶或透明液體,有刺激性氣味??扇苡跓崴?,乙醇等多數(shù)有機(jī)溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機(jī)合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機(jī)玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等。

    本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。



——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);



——試劑——

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

2. 溶劑:  無水甲醇;


 

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。



——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積:20mL

2. 極化電流:  25μA

3. 終點電位:  50mV

4. zui小進(jìn)液量:0.001mL

5. 滴定延時:  10s

6. 終點延時:  10s

7. 漂移扣除:  Off

8. 終點保持:  On



卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 樣品來源:
  上??蛻籼峁?/span>
 環(huán)境濕度:
  55%
 環(huán)境溫度:
  25 ℃
 當(dāng)前漂移:
  8.8μL/min


 樣品名稱:甲基丙烯酸
 滴定度:3.707mg/mL
  測定次序

進(jìn)樣量mg

滴定體積mL

含水量mg

測定時長m:s

測定結(jié)果ppm

        1  2655.8
    0.656
  2.432
    2:15
     915.7
       2  2707.5
    0.660  
  2.448
    2:23
     904.3
       3  2586.1
    0.633
  2.346
    2:08
     907.2
                       平均值 ppm:
  909.1
                        RSD偏差 %:
  0.65

 


——補(bǔ)充說明——

    本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強(qiáng)的酸性及腐蝕性,當(dāng)采用直接進(jìn)樣的方法測定并不會干擾分析結(jié)果,能夠獲得較好的測試重復(fù)性。

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