卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定可可粉中的水分

水分含量是食品重要的質(zhì)量指標之一，一定的水分含量可保持食品品質(zhì)，延長食品貯藏期間，各種食品都有其各自的標準，根據(jù)食品安全國家標準GB20706-2006中規(guī)定，可可粉的水含量要≤5%，水分含量過高，會造成可可粉結(jié)塊，貯藏期也降低，不利于可可粉的運輸保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性，而且可可粉的水分釋放緩慢，需要在加熱條件下加快其水分釋放速度，縮短滴定時間。因此本實驗通過加入三氯甲烷為輔助溶劑增加可可粉的溶解性，并且在輔助加熱50℃的條件下進行檢測，來驗證AKF-1在測定可可粉中水含量的可行性，準確度和重復性。

  1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑片電極；

  4. 加熱滴定池攪拌臺；

5.  10μL微量注樣針

6.  5ml樣品進樣針；

7.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇；

助溶劑：三氯甲烷

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約20ml的無水甲醇，由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳，因此在測量杯中注入20ml左右的助溶劑三氯甲烷助于可可粉的溶解，可可粉中水分釋放緩慢，因此在輔助加熱條件下進行檢測，加快檢測過程，加熱攪拌臺的溫度設置為50℃。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。

4、 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池，將進樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器，為了使得可可粉有充分時間釋放水分，設置滴定延時3min，并開始測量。

計量管體積：20mL

控制精度：0.5μL（20ml高精度計量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時：180秒

終點延時：10秒

漂移扣除：開

終點保持：開

漂移值更新：自動

延時設置：可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

樣品來源：

某品牌可可粉

當前漂移：45μl/min

環(huán)境溫度：

25.2 ℃

滴定度：3.346 mg/mL

環(huán)境濕度：    56%

滴定延時：180s

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長

測量結(jié)果/%

可可粉

0.2784

3.394

4：47

4.0796

0.2402

2.941

5：13

4.0967

0.2804

3.517

6：30

4.1967

平均值

4.1243

RSD值

1.5336

采用AKF-1卡爾費休水分測定儀測定可可粉中的含水量，采用直接進樣法測量，加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解，輔助加熱攪拌滴定臺，控制檢測溫度為50℃，加快可可粉中水分釋放的時間。

檢測快速方便，能有效檢測出可可粉中的含水量，測試結(jié)果的準確度和重復性較好，該方法適合檢測可可粉類樣品中的水分含量。