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卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測定二甲基甲酰胺(DMF)中的水分

更新時(shí)間:2016-06-20瀏覽:5168次

---案例名稱---

卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測定二甲基甲酰胺(DMF中的水分

 

---目的---

DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機(jī)溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優(yōu)良溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,也可用作醫(yī)藥和農(nóng)藥殺蟲脒的原料。本試驗(yàn)通過直接測定DMF溶劑中水分含量,驗(yàn)證AKF-2010V測定DMF溶劑中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑針電極;

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

 

溶劑:無水甲醇; 

 

---測定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 2ml進(jìn)樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測量。

 

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.5uL20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí):30

終點(diǎn)延時(shí):10

漂移扣除:開

終點(diǎn)保持:開

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源:

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度:

58%

環(huán)境溫度:

18 ℃

當(dāng)前漂移:

110 μL/min

樣品名稱:DMF

滴定度:3.1989 mg/mL

測定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時(shí)長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.3035

2.800

9.033

426

2.9764

2

0.2826

2.629

8.3669

416

2.9607

3

0.2826

2.628

8.3652

359

2.9601

4

0.2763

2.605

8.2934

406

3.0016

5

0.2899

2.776

8.7776

3:52

3.0278

平均值 %

2.9853

RSD偏差 %

0.9754

 

結(jié)論:

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀測定DMF含水量,采用直接進(jìn)樣法測量,快速方便,能有效檢測出DMF中的含水量,測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測試的DMF樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

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